Expérience

Application à la distillation fractionnée 

  Explication de la distillation fractionnée

  • L'acétone bout à 56,1°C et l'eau à 100°C
  • Le premier liquide recueilli après condensation, ou distillat, est de l'acétone pur, le second liquide recueilli est de l'eau pur.

La distillation fractionnée permet de séparer et recueillir les constituants d'un mélange d'espèce ayant des températures d'ébullition diffèrentes. Le constituant extrait en premier est le plus volatil (se dit d'une espèce qui se vaporise facilement par élévation de température ou par abaissement de la pression), c'est à dire celui qui a la température d'ébullition la plus basse.

La distillation fractionnée des pétroles, mélanges complexes d'hydrocarbures, pour l'essentiel des alcanes, est la première étape du raffinage. La séparation et la purification s'effectuent dans une tour de distillation ; les hydrocarbures les plus volatils, constituant le résidu de la distillation, sont recueillis en bas.

 

Pour commenter cette partie  

 

Comment séparer deux hydrocarbures liquides ?

En feuilletant le manuel de Chimie (page 185), Hachette Education, collection Durupthy, nous avons trouvé une expérience qu'il aurait était intéressante de faire dans le cadre de notre TPE: la séparation de deux hydrocarbures liquides. C'est alors que nous en avons parlé avec nos professeurs, qui nous ont permis de réaliser l'expèrience. Au début, notre objectif était de séparer deux hydrocarbures liquides : le pentane C5H12 et l'heptane C7H16. Mais, notre professeur de physique - chimie, nous a dit que cette manipulation présentait un danger. Nous avons remplacé les réactifs prévus au départ par des produits moins dangereux à manipuler, à savoir l'eau et l'acétone. Quelque soit les réactifs utilisés, le protocole est identique.

Compte rendu de l'expérience.

Protocole expérimental

a) Liste du matériel nécessaire :

- Un ballon

- Deux erlenmeyers

- Un élévateur et un chauffe-ballon

- Une colonne de Vigreux

- Un thermomètre

- Un condenseur

- Deux potences avec des pinces amovibles

- 40 mL d'acétone CH3COCH3 et 30 mL d'eau H2O.

b) Protocole

  • Dans un ballon, introduire 40mL d'acétone et 30mL d'eau. Réaliser le montage de la distillation fractionnée. *
  • Chauffer le ballon modérement et observer.  Le mélange se met à bouillir et des vapeurs s'élèvent dans la colonne de Vigreux, lorsqu'elles atteignent la tête de la colonne, le thermométre indique 44° C. Un liquide incolore est alors recueilli dans l'erlenmeyer à l'extremité du condenseur ( le distillat d'acétone).
  • Au bout de 50 minutes, la condensation s'arrête et il n'y a plus de liquide qui s'écoule dans l'erlenmeyer.

 

Expliquons maintenant plus en détail l'expérience, le montage réalisé et le résultat obtenu.

Tout d'abord,  il a fallu connaître avec précision les températures d'ébullition de chaque liquide, les précautions d'utilisation à prendre en lien avec les pictogrammes de sécurité. L'eau est un élèment chimique qui ne nécessite pas de précautions particulières. En revanche, l'acétone est un produit irritant et facilement inflammable. Il faut donc utiliser une blouse, des gants et une hotte.

Une fois que toutes les informations sont réunies et que la manipulation était bien comprise de tous, on a pu commencer à réaliser le montage. Justement, le premier problème que l'on a rencontré a été de réussir à disposer rigoureusement tous les élèments de verrerie les uns par rapport aux autres grâce aux potences. Ensuite, il a fallu faire face à un second problème, celui du thermométre. En effet, ce dernier ne tenait pas dans le haut de la colonne et laissait s'échapper trop de gaz. On a donc été obligé de revoir une partie du montage pour pouvoir y insérer un joint nécessaire au maintien du thermométre et au bon fonctionnement de la manipulation.

A partir de ce moment là, l'expériece a pu réellement commencer, au cours de laquelle des mesures régulières de la température ont été relevées. Voici les résultats obtenus :

                                       Heure                                                Température                            
 15h15 10°C
On laisse durant 15 minutes la température se stabiliser avant de poursuivre les mesures /
15h30 25°C
15h34     44°C Début du distillat
15h44 53°C
15h47 56°C
16h01 66°C
16h07 70°C
Fin de la manipulation /

 

 

La manipulation a été arrêtée lorsque l'acétone s'est complètement évaporé de l'eau. En principe, pour que l'expérience soit entièrement réalisée, on aurait dû remplacer à 16h07 l'erlenmeyer par un autre erlenmeyer et, récuperer par l'augmentation de la température le deuxième distillat, celui de l'eau.

Ainsi, au terme de l'expérience, nous avons obtenu de l'acétone pur, conclusion confirmée par la forte odeur sentie au-dessus du récipient. Mais, pour pousser plus avant nos investigations, on aurait pu mettre le distillat d'acétone en contact avec du sulfate de cuivre. En présence d'eau, le sulfate de cuivre devient bleu. Le fait qu'il ne change pas de couleur aurait confirmé l'absence d'eau dans le distillat. 

c) Précisions complémentaires sur le montage de l'expérience

Schéma du montage:

 

                                       

Lettres

Informations

A Elévateur, il permet de rapidemant descendre le chauffe-ballon au cas où l'ébullition s'emballe
B Le chauffe-ballon, permet de chauffer le ballon pour le porter à la température nécessaire à la réalisation de l'expérience
C Le ballon, verrerie de laboratoire qui contient le mélange à séparer
D Pince amovible
E La potence, il s'agit d'un support en métal qui permet grâce à une pince amovible de maintenir toutes sortes de récipients
F Pince, élément de la potence qui permet le maintient des récipients
G Condenseur ou réfrigérant à eau*, c'est lui qui permet de passer les élèments de l'état gazeux à l'état liquide. Il fonctionne par refroidissement des éléments avec de l'eau
H Erlenmeyer, verrerie de laboratoire qui permet dans ce cas là de récupérer le distillat

 

*Détails sur le condenseur :

 

 

 

Le sens de circulation de l'eau n'est pas aléatoire : l'eau arrive par le bas du réfrigérant et en sort par le haut. A l'inverse, si l'on fait arriver l'eau par le haut, la gravitation empêcherait l'eau d'arriver dans la partie supérieure du réfrigérant. Le rôle du condenseur mal assuré, le résultat de la manipiulation serait faussé.

 

En conlusion, l'eau et l'acétone ont bien été séparés comme cela est envisagé dans le protocole initial. L'expérience a donc fonctionné.

 

 


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